Исследование возможности извлечения редких металлов из золы-уноса ТЭЦ
Страница 7

Способ Моргана и Девиса [17] заключается в том, что пыль газовых заводов обрабатывали достаточно концентрированной соляной кислотой, затем отгоняли тетрахлорид германия и из маточного кислотного остатка после доведения кислотности до 6-н. и восстановления железа до двухвалентного извлекали галлий экстракцией диэтиловым эфиром. После отгонки эфира хлориды переводили в сульфаты, разбавляли водой и осаждали гидроокись галлия, которую затем переосаждали для отделения железа и других примесей.

Исследователи В.М. Кострикин и Б.Н. Иванов-Эмин в качестве сырья применяли озоленные сажистые уносы одной из газостанций [18].

Эту золу обрабатывали в дистилляционных аппаратах соляной кислотой при температуре 150°С. Образующийся тетрахлорид германия отгоняли вместе с парами соляной кислоты и направляли на получение германия. Кислотные остатки промывали водой при кипячении в течение 30 мин. Нерастворимый остаток, состоящий в основном из гидрата окиси кремния, отфильтровывали.

Для отделения алюминия и галлия от железа последний восстанавливали тиосульфатом натрия, затем из раствора с помощью анилина осаждали гидроокиси галлия и алюминия. Полученные осадки содержали: алюминий, серу, титан, ванадий, железо и практически весь галлий. Осадки отфильтровывали, промывали водой или 3%-ным раствором сульфата алюминия, затем обрабатывали 6-н. соляной кислотой, отфильтровывали от серы. Галлий из раствора выделяли с помощью ферроцианида калия, для чего раствор нагревали до кипения. Для осаждения использовали 10%-ный раствор осадителя. Осадок отфильтровывали, промывали слабым раствором ферроцианида калия и озоляли.

Полученные полуторные окислы содержали от 0,3 до 0,75% окиси галлия. Окиси сплавляли с перекисью натрия, сплав выщелачивали водой. Раствор, содержащий галлий и алюминий, нейтрализовывали аммиаком до слабокислой реакции. Гидроокиси растворяли в соляной кислоте и при 6-н. кислотности галлий извлекали эфиром. Эфир отгоняли, остаток растворяли в слабой соляной кислоте. Из раствора осаждали гидрат окиси галлия.

Разработан промышленный процесс переработки возгонов газификации углей.

Первой операцией является удаление кремния и окиси алюминия, что достигают плавлением с окисью меди и определенным флюсом. В результате получают шлак, который удаляют, и металлический штейн, содержащий медь, железо, мышьяк, серу, германий и галлий. Штейн растворяют в разбавленном растворе хлорида железа при пропускании хлора. Полученный раствор переносят в сосуд для дистилляции и после добавления серной кислоты до 7-н. кислотности производят дистилляцию и конденсацию паров в две фракции. Первую фракцию - раствор AsCl3 в соляной кислоте (1:1) – отбрасывают, вторую фракцию, содержащую тетрахлорид германия и до 20% AsCl3, используют для выделения германия; галлий извлекают из кубового остатка.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37