Рисунок 2.5.3.

D 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1

Градуировочный график поглощения растворов ванадия

	2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 С, мкг/мл

2.5.4. Фотометрическое определение галлия [42]

Метод основан на образовании ионного ассоциата хлоргаллата родамина B и измерении оптической плотности его экстрактов. Интенсивная красно-фиолетовая окраска экстракта обеспечивает чувствительный способ определения малых количеств галлия. В этих условиях аналогично реагируют Sb (V), Au (III), Tl (III) и Fe (III). Вольфрам (VI) образует вольфрамат родамина B, не растворимый в толуоле.

Al, Zn, Cu, Ta и In не дают окраски при экстракции толуолом. Окислители, в том числе нитраты, должны отсутствовать в растворе. Сурьма и другие перечисленные металлы не реагируют с родамином B, если они восстановлены до более низких степеней валентности [Sb(III), Au(0), Tl(I), Fe(II)].

Реактивы:

1. Кислота соляная, 6-н. раствор.

2. Титан треххлористый, раствор, разбавленный концентрированной соляной кислотой 1:1.

3. Родамин B, 0,5%-ный раствор в 6-н. растворе соляной кислоты.

4. Смесь толуола с бутилацетатом. Готовят смешением толуола с бутилацетатом в соотношении 2:1.

5. Галлий металлический.

Приготовление стандартных растворов галлия.

1. Раствор А. Навеску галлия массой 0,1 г растворяют в 10 мл 6-н. раствора соляной кислоты при нагревании с добавлением нескольких капель пергидроля. Полученный раствор выпаривают досуха. Остаток снова растворяют в 6-н. растворе соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6-н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 1000 мкг галлия.

2. Раствор Б. Отбирают пипеткой 10 мл раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6-н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора Б содержит 100 мкг галлия.

3. Раствор В. Отбирают пипеткой 10 мл раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6-н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора В содержит 10 мкг галлия.

4. Раствор Г. Отбирают пипеткой 10 мл раствора В и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают 6-н. раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. 1 мл раствора Г содержит 1 мкг галлия.

Проведение анализа.

В мерную колбу вместимостью 50 мл (или делительную воронку вместимостью 25 мл) отбирают 5 мл анализируемого раствора и прибавляют по каплям при помешивании 1 мл треххлористого титана. Через 5 мин в колбу (или воронку) прибавляют 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина B, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Затем приливают 5 мл смеси толуола с бутилацетатом, закрывают колбу (или воронку) притертой пробкой и встряхивают 2 мин. После разделения слоев осторожно сливают в кювету верхний органический слой, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, и закрывают кювету крышкой. Колориметрирование производят на длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.