Нулевой раствор готовят следующим способом: в мерную колбу вместимостью 50 мл (или делительную воронку вместимостью 50 мл) наливают 10 мл 6-н. раствора соляной кислоты, приливают 2 мл треххлористого титана, 0,8 мл 0,5%-ного раствора родамина B, 10 мл смеси толуола с бутилацетатом, закрывают притертой пробкой колбу (или воронку) и встряхивают в течение 2 мин. После разделения органический слой сливают в кюветы для колориметрирования.

Построение градуировочного графика.

Приготовление реактивов велось по методике. Взяли 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора Г. Фотометрировали на длине волны 540 нм в кюветах 5 мм. Данные приведены в таблице 2.5.4.

Таблица 2.5.4.

Зависимость оптической плотности растворов от концентрации галлия

M, мкг	2	4	6	8	10
D1	0,09	0,13	0,19	0,26	0,27
D2	0,10	0,14	0,18	0,26	0,30
D3	0,11	0,14	0,18	0,23	0,29

Статистическая обработка проводилась на ЭВМ с помощью метода наименьших квадратов. Получено уравнение регрессии:

y=3,7×10-2+2,5×10-2x

rт=0,878, rр=0,983

a=3,7×10-2±5,7×10-2

b=2,5×10-2±8,6×10-3

Рисунок 2.5.4.

D 0,3 0,2 0,1

Градуировочный график поглощения растворов галлия

	2 4 6 8 10 m, мкг

2.5.5. Методика определения кремния [43].

При растворении плава в соляной кислоте выделяется кремниевая кислота:

Na2SiO3+2HCl®2NaCl+H2SiO3¯

Некоторая часть образовавшейся кремниевой кислоты остается в растворе в виде гидрозоля. Чтобы перевести ее полностью в осадок, раствор плава выпаривают и оcтаток от выпаривания высушивают, при этом золь кремниевой кислоты переходит в гель. При прокаливании до 1000°C кремнекислота теряет воду, превращаясь в кремниевый ангидрид:

H2SiO3SiO2+H2O­