Выполнение определения.

Раствор в фарфоровой чашке после выщелачивания плава разбавляют 10%-ным раствором соляной кислоты до объема 150 мл и выпаривают досуха на водяной бане (избегать разбрызгивания). Затем добавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и снова выпаривают на водяной бане досуха. После этого сухой остаток сушат 1 ч в сушильном шкафу при температуре 120°C. Более эффективна сушка на водяной бане до полного удаления запаха HCl с последующим прокаливанием в течение 2 ч.

Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают 15 мл HCl (пл. 1,19), прибавляя ее по каплям. Покрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. После этого содержимое чашки обрабатывают 70-80 мл горячей дистиллированной воды, дают стоять 10 мин на кипящей водяной бане и отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр с красной лентой, не перенося осадка на фильтр. Осадок в чашке промывают горячей водой, вначале декантацией, затем переносят его на фильтр и промывают его на фильтре до исчезновения реакции на хлор с азотнокислым серебром в промывных водах.

Для удаления невидимых на белом фоне чашки оставшихся крупинок кремнекислоты чашку протирают маленьким кусочком фильтровальной бумаги, который присоединяют к осадку (№1) на фильтре. Фильтрат количественно переносят в ту же чашку, в которой проводилось выпаривание, и вторично выпаривают досуха и до удаления запаха HCl. После охлаждения сухой остаток в чашке смачивают по каплям соляной кислотой (пл. 1,19) в количестве 5-7 мл, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять 10 мин. Затем содержимое чашки обрабатывают 30 мл горячей дистиллированной воды и дают стоять 10 мин на кипящей водяной бане и далее поступают так же, как и в первый раз: отфильтровывают, промывают и т. д.

Вторичной обработкой фильтрата достигают более полного перевода золя кремнекислоты в осадок. Фильтрат №1 сохраняют для дальнейшего анализа, а осадок №2 на фильтре присоединяют вместе с фильтром к ранее выделенному осадку №1 кремнекислоты.

Общий осадок кремнекислоты вместе с фильтрами озоляют вначале при низкой температуре во взвешенном и прокаленном платиновом или фарфоровом тигле на пламени газовой горелки, помещая тигель на асбестовую сетку, затем на голом огне, постепенно увеличивая пламя. Под конец прокаливают до постоянной массы в муфельной печи (в течение 30-50 мин при t=1000-1100°C). Весовая форма SiO2 белого цвета.

2.5.6. Выполнение сплавления и растворения навески силиката

(золы) [43]

Для сплавления навеску испытуемого материала (золы) в количестве 0,5-1,0 г отвешивают в фарфоровом тигле с точностью до 0,0002 г. К навеске добавляют 4-6 г безводной соды, хорошо растертой в фарфоровой ступке. Величина фарфорового тигля должна быть такой, чтобы он не более чем наполовину был заполнен порошком. Содержимое тигля осторожно и тщательно перемешивают маленьким шпателем, затем смесь сверху засыпают 1-2 г чистой соды.

После этого тигель вносят в разогретую до 200-300°C муфельную печь и медленно нагревают до 800-900°C в течение 30-40 мин. Затем при данной температуре выдерживают 1,5 ч. После охлаждения тигля плав переносят в фарфоровую чашку емкостью 200-250 мл и растворяют в 30-40 мл HCl (1:1). Тигель несколько раз ополаскивают раствором HCl (1:1), сливая раствор в фарфоровую чашку. Раствор в фарфоровой чашке после выщелачивания сплава выпаривают досуха, избегая разбрызгивания. Затем добавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и снова выпаривают досуха.