Исследование возможности извлечения редких металлов из золы-уноса ТЭЦСтраница 15
2.4. Реактивы
1. Соляная кислота HCl, х.ч.
2. Азотная кислота HNO3, х.ч.
3. Серная кислота H2SO4, х.ч.
4. Ортофосфорная кислота H3PO4, х.ч.
5. Кислота сульфосалициловая 2-водная C7H6O6S×2H2O, х.ч.
6. Аммиак NH3, х.ч.
7. Ледяная уксусная кислота CH3COOH, х.ч.
8. Гидроокись натрия NaOH, х.ч.
9. Железоаммонийные квасцы (NH4)2SO4×Fe2(SO4)3×24H2O, ч.д.а.
10. Аммоний сернокислый (NH4)2SO4, ч.д.а.
11. Натрий уксуснокислый CH3COONa, ч.д.а.
12. Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты), ч.д.а.
13. Метаванадиевокислый аммоний NH4VO3, ч.д.а.
14. Вольфрамовокислый натрий 2-водный Na2WO4×2H2O, ч.д.а.
15. Титан треххлористый TiCl3, ч.д.а.
16. Родамин В (тетраэтилдиамино-о-карбоксилфенилксантенилхлорид), ч.д.а.
17. Толуол C7H8, ч.д.а.
18. Бутилацетат C6H12O2, ч.д.а.
2.5. Методики анализов
2.5.1. Фотометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой [39]
Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота или её натриевая соль образует с солями железа окрашенные комплексные соединения. Причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями Fe (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной - с солями Fe (III) и (II) (желтое окрашивание).
Реактивы:
1. Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор, или сульфосалицилат натрия, насыщенный раствор.
2. Аммиак, разбавленный раствор. Смешивают 200 мл концентрированного аммиака и 300 мл дистиллированной воды.
3. Стандартный раствор соли железа. Растворяют 0,8634 г железоаммонийных квасцов в дистиллированной воде, к раствору добавляют 10 мл H2SO4 плотностью 1,84 г/см3, разбавляют в мерной колбе на 1 л. Отбирают 100 мл полученного раствора, разбавляют водой в мерной колбе снова до 1 л.
В 1 мл раствора содержится 0,01 мг железа.
Ход определения общего содержания железа.
В коническую колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные по содержанию железа сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл раствора аммиака.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на длине волны 420-430 нм по отношению к холостому раствору. Молярный коэффициент поглощения равен 5,5×103.
Содержание железа находят по градуировочному графику, для построения которого наливают из микробюретки 1-10 мл стандартного раствора, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и продолжают как при анализе пробы.
Построение градуировочного графика.
Были приготовлены реактивы как указано в методике. Взяли 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл стандартного раствора. Фотометрировали на ФЭКе на длине волны 440 нм в кюветах 3 см. Данные приведены в таблице 2.5.1.
Таблица 2.5.1.
Зависимость оптической плотности растворов от концентрации железа
С, мкг/мл | 0,4 | 0,8 | 1,2 | 1,6 | 2,0 |
D1 | 0,075 | 0,17 | 0,26 | 0,36 | 0,44 |
D2 | 0,075 | 0,16 | 0,25 | 0,36 | 0,44 |
D3 | 0,080 | 0,17 | 0,26 | 0,35 | 0,44 |